制备工艺研究结果

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影响薄膜质量和性能的工艺因素主要有衬底温度、溅射功率、靶-基距以及溅射气氛等。
3.4.1 成膜时间
在衬底温度500℃、溅射功率90―100W、氧氩比5/1、溅射气压0.1Pa下，通过溅射不同时间制备系列BST薄膜，得到溅射时间与膜厚的关系（见表3-3）。
表3-3 溅射时间与膜厚的关系
Tab. 3-3 Film thickness as a function of sputtering time
溅射时间(h)        12        24        36        48        60        97        120        132
膜厚(nm)        45        90        155        200        250        360        500        6500
图3-9为在其它工艺条件相同、成膜时间不同的条件下得到的BST薄膜膜厚的实验值和模拟曲线。

图3-9 膜厚与溅射时间的关系
Fig.3-9 Film thickness as a function of sputtering time
由图可见，随着溅射时间增加，膜厚逐渐增大。即在我们的实验条件下，通过调节成膜时间可以有效控制射频磁控溅射制备Ba0.6Sr0.4TiO3薄膜的膜厚，且膜厚与溅射时间存在以下指数关系：
                         (3-2)
在(3-2)式中，d为薄膜的厚度(nm)，t为溅射时间（h），A=399.84754(nm)，B=148.04981(h)，D=-378.00871(nm)。
3.4.2 衬底温度
为了研究衬底温度对BST薄膜介电性能的影响,在溅射功率90～100W、氧氩比5:1、溅射气压0.1Pa、靶基距71mm下，通过改变衬底温度（分别为300℃、400℃、500℃），制备系列BST薄膜，其介电系数－电场关系曲线如图3-10所示。

图3-10 不同衬底温度下制备的BST薄膜的εr-E曲线
Fig. 3-10 εr–E characteristics of BST films deposited at different substrate temperatures:
(a) 300℃, (b) 400℃, (c) 500℃
根据图3-10得到BST薄膜的介电系数、介电系数电场变化率与衬底温度的关系（见表3-4）。
表3-4 不同衬底温度下制备的BST薄膜的介电性能
Fig.3-4 The dielectric properties of BST thin films deposited at different temperatures
Substrate temperature (℃)        Dielectric constant (εr)        Tunability of dielectric constant ( )

300℃        228        19.6
400℃        1267        29.4
500℃        1416        31.2
由此表可见，随着衬底温度的升高，BST薄膜的介电系数、介电系数电场变化率均增加。考虑到溅射设备的承受能力及使用寿命，我们选择衬底温度为400℃。
3.4.3 溅射功率

图3-11 不同溅射功率下制备的BST薄膜的εr-E曲线
Fig. 3-11 εr–E characteristics of BST films deposited at different sputtering powers:
(a) 70~80W, (b) 90~100W, (c) 120~130W, (d) 145~155W
为了研究溅射功率对BST薄膜介电性能的影响,在衬底温度为400℃、氧氩比5:1、溅射气压0.1Pa、靶基距71mm下，通过改变溅射功率（分别为70~80W、90~100W、120~130W、145~155W），制备系列BST薄膜，其εr–E曲线如图3-11所示。
由图3-11得到了BST薄膜的介电系数、介电系数电场变化率与溅射功率的关系（见表3-5）。
表3-5 不同溅射功率下制备的BST薄膜的介电性能
Fig.3-5 The dielectric properties of BST thin films deposited at different sputtering powers
Sputtering
power (W)        Dielectric constant (εr)        Tunability of dielectric constant ( )

70~80        259        19.3
90~100        1267        29.4
120~130        1020        20.7
145~155        278        16.1
由此表可见，当溅射功率90～100W时，制备的BST薄膜的介电性能最佳。
3.4.4氧氩比
为了研究氧氩比对BST薄膜介电性能的影响,在衬底温度400℃、溅射功率90~100W、溅射气压0.1Pa、靶基距71mm下，通过改变氧氩比（分别为1:1、2:1、5:1、8:1），制备系列BST薄膜，其εr–E曲线如图3-12所示。
图3-12 不同氧氩比下制备的BST薄膜的εr-E曲线
Fig. 3-12 εr–E characteristics of BST films deposited at different sputtering gas (O2:Ar)
(a)1:1, (b)2:1, (c)5:1,(d)8:1
由图3-12得到BST薄膜的介电系数、介电系数电场变化率与溅射功率的关系（见表3-6）。
表3-6 不同氧氩比下制备的BST薄膜的介电性能
Fig.3-6 The dielectric properties of BST thin films deposited at different sputtering gas
Sputtering gas (O2/Ar)        Dielectric constant (εr)        Tunability of dielectric constant ( )

1        215        9.6
2        466        21.0
5        1267        29.4
8        849        41.6
由表3-6可知，随着氧氩比的增加，介电系数电场变化率增加。当氧氩比为8:1时，介电系数电场变化率最大，但此时介电系数有所下降，耐击穿强度减小。当氧氩比增大时，沉积速率会降低，起辉困难。综合考虑，选择氧氩比为5:1。
3.4.5溅射气压
在衬底温度为400℃、溅射功率90~100W、氧氩比为5、靶基距71mm、溅射气压分别为0.1Pa和0.5Pa时制备BST薄膜，其AFM像见图3-13，然后在650℃、O2气氛中处理30min。由图3-13可见，溅射气压为0.1Pa时制备的薄膜致密、几乎无针孔、晶粒大小较均匀，表面粗糙度为1.08nm；溅射气压为0.5Pa时制备的薄膜的致密性和晶粒的均匀性较差，表面粗糙度为6.47nm。
   
(a) 0.1Pa                      (b) 0.5Pa
图3-13 不同溅射气压下制备的BST薄膜的AFM像
Fig.3-13 2-D AFM images of BST thin films deposited at different pressures
采用X射线光电子能谱(XPS)分析两种溅射气压下得到的BST薄膜表面成分，其谱图如图3-14所示。
  
(a) 0.1Pa                        (b) 0.5Pa
图3-14 不同溅射气压下制备的BST薄膜的X射线光电子能谱图
Fig.3-14 The XPS spectra of BST thin films deposited at different pressures
根据图3-14计算得到：溅射气压为0.1Pa和0.5Pa时得到的BST薄膜中Ba:Sr:Ti:O分别约为0.59:0.41:0.88:2.95和0.60:0.40:0.82:2.92，即薄膜成分与靶材的成分基本一致。
3.4.6 靶基距
我们对在不同靶基距下制备的BST薄膜进行了研究。图3-15是靶基距分别为73mm和71mm下制备的BST薄膜的εr–E曲线。

图3-15 不同靶基距下制备的BST薄膜的εr-E曲线
Fig. 3-15 εr–E characteristics of BST films deposited at different target-substrate distances:      (a) 73mm, (b) 71mm
由图3-15得到两种靶基距下BST薄膜的介电系数及介电系数电场变化率(见表3-7)。
表3-7 不同靶基距下制备的BST薄膜的介电性能
Fig.3-6 The dielectric properties of BST thin films with different target-substrate distance
target-substrate distance (mm)        Dielectric constant (εr)        Tunability of dielectric constant ( )

71        1267        29.4
73        810        26.7
当靶基距为71mm时制备BST薄膜介电系数及介电系数电场变化率都较大。
综上所述，我们得到用本射频磁控溅射设备制备BST薄膜的优化工艺条件为: 衬底温度400℃，溅射功率90~100W,氧氩比为5:1，溅射气压0.1Pa，靶基距71mm。

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bogu1998

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